ICP-MS法测定穿心莲中重金属、有害元素及安全风险评估

目的：建立一种用于测定穿心莲中 5 种重金属及有害元素含量的方法。

方法：穿心莲样品采用微波消解法处理制备供试品溶液，以锗（Ge）、铟（In）和铋（Bi）作为内标元素，采用标准曲线法测定含量。

结果 ：该方法下 Pb、Hg、Cu、Cd和 As 在各自范围内呈良好的线性关系（r ≥ 0.999 5），平均加样回收率为 80.33%~112.86%，RSD为2.45%~6.29%，检测限为0.006 2~0.0482ng/mL。20批样品中 Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量均在安全限度范围内。风险评估结果显示穿心莲中重金属及有害元素所致安全性风险较低。

结论：该方法简便、灵敏度高、重复性好且准确性高，为穿心莲中重金属及有害元素测定和风险评估提供了参考。

重金属及有害元素在中药材中的限量是质量控制和安全性评估的关键指标之一。铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、铜（Cu）和砷（As）等元素在一定程度上有毒性和危害性，长期暴露于重金属及有害元素可能导致各种健康问题，包括神经系统及肝肾功能受损、癌症等。为了保障中药材安全性，世界各地政府部门和有关组织对药材中重金属及有害元素颁布了严格的规定和要求。随着世界环境污染问题的日益突出，人类对食品和草药的安全和品质要求也愈来愈高。传统的重金属及有害物质分析技术，如原子吸收光谱（AAS）和原子荧光光谱（AFS），只能单一元素分析，样品预处理繁琐，分析周期长。近年来，随着电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术的成熟与广泛应用，越来越多的研究开始应用 ICP-MS 方法测定中药材中重金属元素含量。

2022 年国家药品监督管理局等机构共同发布《中药材生产质量管理规范》，要求在中药材种植过程中，要统一肥料、农药等投入品管理措施，同时要求建立监控规范以检测药材中的有毒有害物质，包括农药残留、重金属及有害元素和真菌毒素等。穿心莲作为一种重要的中药材，因具有清热解毒、凉血止血等功效在临床中被广泛应用。针对以穿心莲提取穿心莲内酯总磺化物为原料的中成药喜炎平注射液，目前已经采用了 ICP-MS方法分析和控制中间产品和成品的重金属及有害元素。建立针对穿心莲重金属及有害元素的高效分析方法是非常必要的，它可以提供一种可靠的方式来评估穿心莲中这些物质的含量，从而确保以穿心莲为原料的中药制剂产品的质量和安全性，这对于保障中药材及其相关产品的质量和患者的用药安全具有重要意义。本研究参照中华人民共和国药典（2020年版）四部通则 2321，使用 ICP-MS快速准确地分析穿心莲中重金属及有害元素含量，提高穿心莲质量控制标准，为评估穿心莲的安全性提供了科学依据，也为穿心莲 GAP 的研究提供了基础数据参考。

仪器与试药

电感耦合等离子体质谱仪；微波消解仪；分析天平；电热板；硝酸优级纯；超纯水；Pb、Cd 、As、 Cu、Hg、Fe 标准溶液（1000 μg/mL）；穿心莲药材

方法与结果

仪器参数：雾化器：PFA同心雾化器；采集模式：跳峰（spectrum）；蠕动泵：0.3r/s ；样品稳定时间：55s ；样品提升时间：66s ；数据分析方法：全定量分析。

溶液制备：

标准品贮备液的制备：精密量取 Pb、Cd、As、Hg、Cu单元素标准溶液适量，分别以 5%硝酸溶液配制成标准品储备液，Pb、Cd、Hg、Cu 标准品储备液为10μg/mL，As标准品储备液为1μg/mL。

标准品溶液的制备：精密量取 Pb、Cd、As、Cu标准品储备液适量，以5%硝酸溶液配制成Pb、Cd、As、Cu系列浓度混合标准品溶液，其中Pb和As浓度分别为0、1、5、10、20ng/mL，Cd浓度分别为0、0.5、2.5、5、10ng/mL，Cu浓度分别为 0、10、50、100、200ng/mL。Hg标准品溶液临用前配制，精密量取标准品储备液，使用5%硝酸溶液配制成浓度为0、0.2、0.5、1、2、5ng/mL的溶液。

内标溶液的制备：精密量取 Ge、In、Bi单元素标准溶液适量，用水制成 1μg/mL 的混合溶液。

供试品溶液的制备：采用微波消解法，微波消解仪须严格按照仪器操作规程操作。供试品置 60 ℃下干燥 2 h，将其研磨成粗粉，取约 0.5 g粗粉，精密称定后放入聚四氟乙烯消解罐中，加入 5 mL 硝酸并充分混匀后放置过夜，盖好内盖并旋紧外套，将其放入微波消解炉中进行消解。完全消解后，取下消解内罐用电热板缓慢加热挥去红棕色的蒸汽，然后继续缓慢浓缩至 2~3mL，消解液冷却后转移至 50 mL 量瓶中，消解罐分别加少量水洗涤 3 次，水洗液与消解液合并，加入200 μL 浓度为 1 μg/mL 金单元素标准溶液，用水定容得供试品溶液（消解后的溶液应呈无色至黄色或绿色的澄明溶液，部分样品可能残存有少量沉淀，如果溶液浑浊可进行离心，使用离心上清液）。试剂空白溶液同法制备，但不加金单元素标准溶液。

测定方法

测定时，分别选择 ²⁰⁸Pb、¹¹⁴Cd、⁷⁵As、²⁰²Hg、⁶³Cu作为 Pb、Cd、As、Hg、Cu的同位素，并以⁷²Ge作为 ⁶³Cu、⁷⁵As 的内标，¹¹⁵In 作为 ¹¹⁴Cd 的内标，²⁰⁹Bi 作为 ²⁰²Hg、²⁰⁸Pb 的内标，选择适合的校正方程校正测定的元素。数据采集方式为全定量方式。峰型：3个点；重复次数：3次；扫描 / 重复：100次；稳定时间：30s；积分时间：0.3000s（Pb、Cu、Cd）、0.9999s（As、Hg）。

将仪器的内标进样管插入内标溶液中，同时将仪器的样品管依次插入标准品溶液中进行测定，浓度依次递增。纵坐标为每个浓度对应3次读数的平均值，横坐标为相应浓度，建立标准曲线。同法测定供试液数据，取3次测量结果的平均值。供试液浓度通过标准曲线计算得出。根据仪器说明书要求，通过相同分析条件下的空白试验消除空白干扰，并计算各元素的含量。

计算公式为重金属及有害元素残留量（mg/kg）=CV/1000m，式中 C 为供试品溶液测得浓度（ng/mL），V 为供试品消解后体积（mL），m为供试品取样量（g）。

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