ICP-OES 法同时测定固体废物中碲、钯、铂、锡的含量

引言

固体废物主要是指人们在生产及生活当中所产生的一些固态或半固态的物质，主要包括与废水和废气分离的固体。由于固体废物中含有各种重金属，因此已成为中国生态环境的主要污染因素之一。因此，有必要对固体废物中的重金属进行测定，以确定其是否为危险废物。根据《危险废物鉴别标准有毒物质含量鉴别》（GB 5085.6—2007），需要对固体废物中的亚碲酸钠、钯、铂、锡和有机锡化合物的有毒物质含量进行检测。由于当前检测技术具有局限性，无法对亚碲酸钠和锡及有机锡化合物进行直接检测，必须通过测定元素含量，进一步进行换算，从而得到化合物含量。因此，开发固体废物中 Te、Pd、Pt、Sn 的元素定量检测技术对正确识别危险废物具有重要意义。

常用的检测固体废物中元素含量的方法有 UV-Vis法、G-AAS 法、AFS 法和 ICP-OES 法。ICP-OES 方法具有分析速度快、分析精度和精密度高的优点。目前，国家标准和行业标准中还没有关于固体废物中 Te、Pd、Pt 和 Sn 含量的相关检测标准方法，因此本文建立了用电感耦合等离子体发射光谱仪测定固体废物中 Te、Pd、Pt、Sn 含量的方法，填补了相关检测方法领域的空白。

主要仪器与试剂

微波消解仪

ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪（上海美析仪器有限公司）

赶酸仪

电子天平

Te、Pd、Pt、Sn 标准溶液

硝酸

盐酸

氢氟酸

过氧化氢

超纯水

仪器工作条件

RF 功率（kW）：1.2；泵速（rpm）：12；辅助器流量（L·min^-1）：1；雾化器流量（L·min^-1）：0.7；观察方式：径向；观察高度：8；读取时间（s）：5。

样品前处理

将 0.1g~0.5 g（精确至 0.0001 g）样品准确称重至55 mL 微波消解罐中，依次加入 9 mL 硝酸、2 mL 盐酸、3 mL 氢氟酸和 1 mL 过氧化氢。首先升温至 120℃并保持 3 min，然后逐渐加热至 180℃进行消解；消解13 min 后，向样品中加入 2 mL 高氯酸，加热至 160℃，将酸赶走，直到白烟排出，内容物变黏稠；稍微冷却后，加入 2 mL 硝酸，使残留物温溶；冷却后，转移到25 mL 容量瓶中，使其定容至刻度线，充分混合，等待检测。

标准曲线溶液的配制

混合系列标准溶液的制备：准确移取 Te、Pd、Pt、Sn 标准储备液（浓度为 1000 mg·L^-1）于 1 组容量瓶中，用（1+99）的硝酸定容，稀释，配成浓度为 0 mg·L^-1、0.1 mg·L^-1、0.2 mg·L^-1、0.4 mg·L^-1、0.6 mg·L^-1、0.8 mg·L^-1、1.0 mg·L^-1 的混合系列标准溶液。

方法检出限测定

取 7 个不加样品的空消化管，按照与样品制备相同的步骤制备空白样品。方法检测限（MDL）的计算公式为：MDL=t（n-1，0.99）×S

在公式中，t（n-1，0.99）—t 分布（单侧）=3.143，具有 n-1 个自由度和99% 的置信度；n—空白样品平行测定次数；S—空白浓度标准偏差（mg·L^-1）。

结论

本文建立了对固体废物中 Te、Pd、Pt 和 Sn 的测定方法： 用9 mL 硝酸、2 mL 盐酸、3 mL 氢氟酸和1 mL 过氧化氢微波消化样品，然后去除酸并定容至25 mL，用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定样品中 Te、Pd、Pt、Sn 的含量。该方法可以快速同时测定固体废物中 Te、Pd、Pt、Sn 的含量，方法检出限在 0.1~0.6 mg·kg^-1，精密度为 1.2%~3.3%，加标回收率为 94.1% ~ 102%，可用于固体废物中 Te、Pd、Pt、Sn 的测定。

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