铁质量分数的测定——邻菲罗咻分光光度法(仲裁法)

原理

试料蒸干后,残渣溶解于盐酸中,用盐酸轻胺还原溶液中的铁,在 pH 值为 2—9 的条件下，二价铁离子与邻菲罗咻反应生成橙色络合物，对此络合物作吸光度测定。

试剂

硫酸溶液:1+1。

盐酸溶液:1+10。

盐酸轻胺溶液:10 g/L。

乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH≈4.5。

邻菲啰啉盐酸溶液（1 g/L）：称取0.1g 邻菲罗咻溶于少量水中,加人0.5 L 盐酸溶液(盐酸溶液:1+10)溶解后用水稀释至100 mL,避光保存。

铁(Fe)标准溶液:0.1 mg/mL。

铁(Fe)标准溶液（10µg/mL）：量取10.00 mL 铁标准溶液(铁(Fe)标准溶液:0.1 mg/mL。置于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇。此溶液使用时现配。

仪器

分光光度计

具有 1 cm 比色皿。

分析步骤

工作曲线的绘制

取5只50 mL容量瓶,分别加入铁标准溶液(10 µg/mL)0 mL、2,50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL。对每只容量瓶中的溶液做下述处理加水至约 25 mL,加人2.5 mL盐酸胺溶液和5 mL酸-乙酸钠缓冲溶液,5 min 后加 5 mL邻菲啰啉盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀，放置15 min~30 min，显色。

在510nm波长处,用1cm 比色皿,以不加铁标准溶液的空白溶液作参比,用分光光度计测定上述溶液的吸光度。

以上述溶液中铁的质量(单位为微克)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。

测定

    称取 10 g~20 g 试样,精确到 0.01g,置于 50 mL 烧杯中,在沙浴(或可调温电炉)上蒸发至干,冷却,加2mL盐酸溶液和 25 mL水加热使盐类溶解,入 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

 用移液管量取一定体积的试液置于 50 mL容量瓶中,使其相应的铁质量在 10 g100 g 之间，加水稀释至约 25 mL。加人2.5 mL盐酸胺溶液和5 mL酸-乙酸钠缓冲溶液,5 min 后加 5 mL邻菲啰啉盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀，放置15 min~30 min，显色。

在 510 nm 波长处,用1cm比色m，以不加铁标准溶液的空白溶液作参比，用分光光度计测定试液的吸光度。

结果计算

铁(Fe)的质量分数w₄式计算:

式中:

m_1­——从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铁的质量的数值,单位为微克(µg);

m­——试料的质量的数值,单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。铁的质量分数>0.005%时,平行测定结果的相对偏差应不大于 10%;铁的质量分数<0.005%时,平行测定结果的相对偏差应不大于 20%。

参考标准：GB/T534-2014

本方法检测Fe²⁺浓度范围：0-2mg/L      

试样Fe²⁺浓度范围≈67.57g/L

仪器参数

V-1500PC可见分光光度计

仪器特点

*采用单片微机控制，128*64位液晶显示

*宽大的液晶显示器可显示多组数据

*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*滤色片自动切换

*宽大样品池（5mm～100mm）

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*配USB接口

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*波长范围： 320～1100nm

*光谱带宽： 2nm

*波长准确度：±0.5nm

*波长重现性：≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性：0.15% τ

*杂散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)

*稳定性： 0.001A/h（500nm预热后）

*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节：自动调节

*光度范围： -0.3～3A

*显示方式： 128*64液晶

*检测器：进口硅光二极管

*光源：进口钨灯

*电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率： 120W

*仪器尺寸：480×350×220mm

*主机净重： 11Kg

关于我们
上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有 12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）