原子吸收光谱仪

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应用方案┃原子吸收火焰法┃测定工业硝酸钾和硝酸镁中金属杂质含量

发布日期:2023-04-18  点击次数:

一、样品中各元素含量范围:


以最大限值计算,方便后续取样和曲线浓度范围预估。

1工业硝酸钾

铁、钠、锂、钙、铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g

镁≤0.003%=30ug/g

2六水硝酸镁

钙≤0.1%=1000ug/g

铁≤0.0005%=5ug/g

钠≤0.002%=20ug/g

铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g

二、标准系列配制:

注意所有实验器具必须保持干净无污染,玻璃器皿需用20%硝酸浸泡24小时以上,配制过程中注意防污染,特别是钠元素,建议使用石英玻璃器皿(或塑料容器),实验用水必须用超纯水配制,盐酸和氯化锶应使用优级纯。

1200g/L的氯化锶溶液配制:

称取20g氯化锶置于100ml容量瓶中,加入40ml超纯水和40ml浓盐酸盐酸,待氯化锶溶解完全后用超纯水定容,摇匀备用;

25%硝酸钾(或硝酸镁)基体溶液配制:

称取高纯硝酸钾50g置于1000ml烧杯中,加入纯水溶解后定容至1000ml

注意:根据样品称样量和定容体积确定,只要保证和样品溶液主含量一致就行。

3混合标准溶液配制(也可以按照浓度要求分别配制单元素标液):

a、准备6100ml容量瓶、一支20200ul的微量移液器、一支15ml的微量移液器,各元素母液浓度均为1000ug/ml

b、分别向6个容量瓶中

加入020ul40ul60ul80ul的镁的母液;

加入020ul40ul80ul160ul的铁、钠、锂、铬、镉的母液;

加入050ul100ul200ul400ul(移液器200ul档取2次即可)的钙、铅的母液;再加

5ml氯化锶溶液,然后用硝酸钾基体溶液定容,摇匀备用。

其中,

镁的浓度分别为0ug/ml0.2ug/ml0.4ug/ml0.6ug/ml0.8ug/ml

铁、钠、锂、铬、镉的浓度分别为0ug/ml 0.2ug/ml0.4ug/ml0.8ug/ml1.6ug/mL

钙、铅的浓度分别为0ug/ml 0.5ug/ml1.0ug/ml2ug/ml4ug/ml

三、样品处理:

在万分之一天平上精确称取5.000g样品,放入100ml容量瓶中,加入80ml超纯水,再加入5ml氯化锶溶液,待样品完全溶解后,用超纯水定容,摇匀待测,随同做空白。

四、上机测试

镁的测定波长285.21nm,灯电流1.4mA,负高压156V ,燃烧头高度6mm,燃助比0.2,最大净吸收控制在0.3A以内;

铁的测定波长248.33nm,灯电流3mA,负高压231V ,燃烧头高度6mm,燃助比0.2,最大净吸收控制在0.3A以内;

钠的测定波长589.0nm,灯电流2.8mA,负高压152V ,燃烧头高度6mm,燃助比0.2,最大净吸收控制在0.4A以内;

锂的测定波长670.78nm,灯电流2mA,负高压160V ,燃烧头高度6mm,燃助比0.2,最大净吸收控制在0.3A以内;

镉的测定波长228.8nm,灯电流1mA,负高压256V ,燃烧头高度6mm,燃助比0.2,最大净吸收控制在0.3A以内;

铬的测定波长359.35nm,灯电流3mA,负高压160V ,燃烧头高度9mm,燃助比0.27,最大净吸收控制在0.4A以内

钙的测定波长422.67nm,灯电流3mA,负高压190V ,燃烧头高度6mm,燃助比0.2,最大净吸收控制在0.3A以内;

铅的测定波长283.31nm,灯电流3mA,负高压179V ,燃烧头高度6mm,燃助比0.2,最大净吸收控制在0.3A以内;

五、样品分析结果:

检测项目

工业硝酸钾

硝酸镁

含量范围

检测方法

Fe(铁)

0.0014%

0.0006%

0.005%以内

 

 

 

原子吸收火焰法

Mg(镁)

0.0007%

未检测\

0.006%以内

Na(钠)

0.0002%

0.0016%

0.002%以内

Li(锂)

未检出

未检测\

0.001%以内

Ca(钙)

试剂污染未检测

试剂污染未检测

0.1%以内

Cr(铬)

0.0002%

0.0002%

0.001%以内

Pb(铅)

0.0014%

0.0019

0.001%以内

Cd(镉)

0.0002%

0.0001%

0.001%以内


六、分析结果准确性判断:

1、测量结果可通过基体匹配法和标准加入法相互验证,或通过加标测回收率进行判断;

2、购买质控样品进行方法验证;

3、另若有条件可协同其他类型仪器或第三方检测进行比对。

注:

基体匹配法:

首先,购买高纯基体试剂(与样品主成分一致),然后在配制标准系列加入各元素前,分别在每个容量瓶中加入一定质量的基体试剂(与样品溶液主含量一致),再向其中加入各元素浓度系列,加水溶解定容后所得标准系列浓度上机做标准曲线,根据此标准曲线测得样品结果作为对照,即可判断样品结果准确与否。

另也可用标准加入法进行对比测试,也相当于基体匹配,不过标准加入法条件苛刻,对操作者要求较高,此处就不详述了,如需了解,可自行查阅相关资料,非熟练掌握者慎用,否则反而会导致结果偏差更大。

加标回收率判断:

溶解定容后的样品溶液作为基体溶液去定容某个浓度的标准溶液,在样品测试界面,以样品溶液作为空白扣除,测定该样品溶液定容的标准溶液浓度,测得结果与该浓度理论值之差的绝对值除以理论浓度值,所得比值之百分比如果一般在95%~105%之间即可。