测定水质六价铬的应用方案（分光法）
测定水质六价铬的应用方案（分光法）
方案依据GB 7467-1987
方法原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
仪器设备及试剂
使用仪器登记表
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仪器名称 |
厂家及型号 |
性能状态 |
备注 |
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美析UV-1700PC紫外分光光度计 |
上海美析仪器有限公司UV-1700PC |
有效 |
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使用试剂登记表
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名称 |
规格 |
使用液浓度 |
厂家 |
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硫酸 |
优级纯 |
1+1 |
国药 |
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氢氧化钠 |
分析纯 |
0.4% |
国药 |
|
磷酸 |
分析纯 |
1+1 |
国药 |
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硫酸锌 |
分析纯 |
8% |
国药 |
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高锰酸钾 |
分析纯 |
4% |
国药 |
|
氢氧化钠 |
分析纯 |
2% |
国药 |
|
尿素 |
分析纯 |
20% |
国药 |
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亚硝酸钠 |
分析纯 |
2% |
国药 |
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丙酮 |
分析纯 |
/ |
国药 |
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二苯碳酰二肼 |
分析纯 |
/ |
国药 |
分析步骤及要求
样品保存
实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加入氢氧化钠，调节样品PH值约为8。并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。
分析步骤
干扰和消除：
样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。
色度校正：如样品有色但不太深时，按步骤另取一份试样，以2 ml丙酮代替显色剂，。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。
锌盐沉淀分离法：对混浊、色度较深的样品可用此法前处理。取适量样品（含六价铬少于l00ug）于150ml烧杯中，加水至50ml。滴加氢氧化钠溶液，调节溶液PH值为7 ~ 8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液PH值为8~9。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸过滤，弃去10~20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。（注：当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。 即取50ml滤液于l50ml锥形瓶中，加入几粒玻璃珠，加入0.5ml硫酸溶液、0.5m l磷酸溶液摇匀。加入2滴高钻锰酸钾溶液，如紫红色消退，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml。取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50m1比色管中，加入1ml尿素溶液。摇匀,用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，供测定用。）
二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量样品（含六价铬少于50ug）于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂（II）,混匀,放置5min后，加入1ml 硫酸溶液摇匀。5~10min后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。
次氯酸盐等氧化性物质的消除：取适量样品（含六价铬少于50ug）于50ml比色管中，用水稀释至标线,加入0.5ml硫酸溶液、 0.5ml磷酸溶液、1.0ml尿素溶液，摇匀， 逐滴加入1 ml亚硝酸钠溶液,边加边揺,以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后,以下步骤同（免去加硫酸溶液和磷酸溶液）。
铬标准溶液。
吸取5.00ml铬标准贮备液置于500ml容量;瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含 1.00ug六价铬。使用当天配制此溶液。
吸取25.00ml铬标准贮备液置于500m I容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml 含5.00ug六价铬。使用当天配制此溶液。
样品测定
取适量（含六价铭少于50ug）无色透明试份,置于50ml比色管中,用水取释至标线。加入0.5ml 硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液,摇匀。加入2ml显色剂（I）,摇匀5〜10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度,扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得六价铬含量。
（注：如经锌盐沉淀分离,高锰酸钾氧化法处理的样品,可直接加入显色剂测定。）
空白试验
按相同步骤以50.0ml实验用水代替水样进行空白实验，测定空白吸光度
检出限的测定
测定7个样品空白浓度，统计其标准偏差并计算其检出限，扣除空白值后的与0.01吸光度对应的浓度值为检出限，MDL=0.01/b，结果如下表：
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序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
空白吸光度 |
0.003 |
0.002 |
0.002 |
0.003 |
0.002 |
0.002 |
0.003 |
|
标准偏差 |
0.0005 |
||||||
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检出限（mg/L） |
0.0017 |
||||||
精密度的测定
取编号为BY400024，批号为B1908010的有证标准物质，进行7次平行测定，检测结果见下表
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序号 |
空白吸光度 |
样品吸光度 |
样品浓度(mg/L) |
|
1 |
0.003
|
0.053 |
0.0747 |
|
2 |
0.054 |
0.0760 |
|
|
3 |
0.054 |
0.0760 |
|
|
4 |
0.054 |
0.0760 |
|
|
5 |
0.054 |
0.0760 |
|
|
6 |
0.054 |
0.0760
|
|
|
7 |
0.054 |
0.0760 |
|
|
平均值 |
0.0758 |
||
|
相对偏差 |
0.0005 |
||
|
相对标准偏差RSD（%） |
0.64 |
||
结论
将实验数据与标准要求进行对比：
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所测项目名称 |
方法要求 |
实验室所测数据 |
是否符合 |
|
检出限（mg/L） |
≤0.004 mg/L |
0.0017 |
合格 |
|
相对标准偏差（%） |
≤10 |
0.64 |
合格 |
|
准确度（ug/l） |
80.3±8 |
76.0 |
合格 |
仪器参数
仪器特点
* UV－1700成功实现了高精度和高可靠性测量的严格要求，可满足各种应用的要求，可用在生物研究、生物工业、药物分析、制药、教学研究、环保、食品卫生、临床检验、卫生防疫等领域。
* 宽广的波长范围，可满足各个领域对波长范围的要求
* 大规模集成电路的设计大大提高了系统的扩展性和可靠性
* 改良优化的光路设计、进口光源和接收器造就了系统高性能和高可靠性
* 丰富的测量方法，具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定（选）、双波长、三波长（选）DNA蛋白质测量（选）等多种测量方法，可满足不同测量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接显示
* 根据用户的要求可选配单孔架、手动四连架、手动八连架、自动八连架、玻璃支架、试管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等
* 测量数据可通过打印机输出，具有USB接口
* 可断电保存测量参数和数据，方便用户使用
* 可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求
技术指标及基本参数
* 波长范围：190～1100nm
* 光谱带宽：1.8nm
* 波长准确度：±0.3nm
* 波长重现性：≤0.1nm
* 透射比准确度: ±0.3% τ（0-100%τ）±0.002A(0～0.5A) ±0.003A(0.5A～1A)
* 透射比重复性：±0.15% τ（0-100%τ）±0.001A(0～0.5A) ±0.0015A(0.5A～1A)
* 杂散光：≤0.03% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)
* 稳定性： 0.0005A/h（500nm预热后）
* 测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量
* 波长调节：自动调节
* 光度范围： -4～4A
* 显示方式：六英寸高亮度液晶显示屏
* 检测器：进口硅光二极管
* 光源：进口氘灯，进口钨灯
* 电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz
* 功率： 120W
* 仪器尺寸：560×450×230mm
* 主机净重： 28Kg
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
