关于海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd的测定（微波消解/石墨炉原子吸收光谱法）的探究
关键词：海洋沉积物；Cu、Pb、Cr、Cd的测定；石墨炉原子吸收光谱法；微波加热消解;美析集团（www.macylab.com）
引言
沿海城市的生活、生产及海上作业等活动，排放的重金属污染物在海洋沉积物中积累，通过环境、生物链富集等方式影响海洋生物和人类的健康，因而海洋沉积物中重金属含量的测定显得尤为重要。海洋沉积物重金属含量的测定的前处理步骤，根据检测标准GB17378.5-2007《海洋监测规范第5部分：沉积物分析》中的要求，采用电热板消解法。然而电热板消解虽然操作简单，便于执行，但是需要加入硝酸、高氯酸等强酸，消解过程中会产生酸雾，对旁边的设备及环境都会产生一定的腐蚀和危害，且该方法需要将消解液所产生的白烟冒尽，耗时较长，一般5~6小时才能消解完全，难以掌控消解终点。因而，热消解技术得到广泛应用。微波消解法相对于电热板消解法而言，微波消解在密闭的器罐内进行，采用微波消解仪的程序升温模式进行加热，具有时间短、安全性高、试剂反应完全、污染少等优点。本文就海洋沉积物中Cu、Pb、Cd、Cr的测定方法的改进做一些探讨和优化，用微波消解法进行土壤标准样品的测定，测定值与真值进行比较分析，从而确定微波消解法在海洋沉积物中Cu、Pb、Cd、Cr的测定的可行性。
一、实验部分
1.1实验原理
海洋沉积物样品用硝酸-高氯酸消解后，在稀硝酸介质中，Cu在324.7nm波长、Pb在283.3nm波长、Cd在328.8nm波357.9nm波长处用无火焰原子吸收测定。
1.2主要仪器设备和化学试剂
（1）
石墨炉原子吸收仪、
电热鼓风干燥箱
电子分析天平
超纯水机
聚四氟乙烯消解罐（12组）
微波消解仪、
数显电热板、容量瓶等。
（2）实验室用水为超纯水，硝酸（GR）、盐酸（GR）、氢氟酸（GR）、国家海洋局第二海洋研究所制标准样品GBW07314（近海海洋沉积物成分分析标准物质），Cu（国家有色金属及电子材料分析测试中心制）、Pb（北京坛墨质检科技有限公司制）、Cd（国家有色金属及电子材料分析测试中心制）、Cr（国家有色金属及电子材料分析测试中心制）等单元素标准溶液。
1.3检测步骤
1.3.1绘制标准曲线
Pb中间液：取Pb标准储备溶液（1000mg/L）1ml到100ml的容量瓶中，用1%硝酸定容，浓度为10mg/L。Pb二次中间液：取2.5mlPb中间液到50ml容量瓶，用1%硝酸定容，浓度为0.5mg/L。Pb标准使用液：取10.0mlPb二次中间液到50ml容量瓶，用1%硝酸定容，浓度为0.05mg/L。
将Pb标准使用液进行在线稀释成50ug/L，40ug/L，30ug/L，20ug/L,10ug/L,5ug/L。依次将Cu、Cr、Cd标准溶液进行在线稀释，同上述步骤进行。
1.3.2样品消解
准确称取0.4-0.5g的已烘干的沉积物标准样品于聚四氟乙烯消解罐中，加6ml硝酸，3ml盐酸，2ml氢氟酸，混匀使得消解液与样品充分接触，将消解罐放入微波消解仪中按照升温程序（见表1）进行消解，程序结束后，待降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖子。
1.3.3测定样品
样品测定将消解后的溶液转入聚四氟乙烯坩埚中，置于电热板上在微沸状态下进行赶酸，待液体成粘稠状时，用少许1%硝酸洗涤并转入容量瓶中，用1%硝酸定容至50ml,根据需要将各元素的消解液稀释后上机用石墨炉原子吸收仪测定。
1.3.4记录与计算
将测得的数据按下式计算沉积物中干样中Cu、Pb、Cd、Cr的含量。
w式中：沉积物干样中Cu、Pb、Cd、Cr的含量，单位为mg/kg；
从标准曲线上查得的Cu、Pb、Cd、Cr的浓度，单位为ug/L；
1.4检测结果
二、结论
