关于紫外可见分光光度计测定钢铁中锰（碳、磷、铜、镍、钒、铬、硼、硫）的含量的实验方案

关键词：紫外可见分光；钢铁元素；美析集团（www.macylab.com）

紫外可见分光光度计测定钢铁中锰（碳、磷、铜、镍、钒、铬、硼、硫）的含量的实验方案

一、实验原理

将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。

Fe+6HN0₃=Fe(N0₃)₃+3NO₂^-+3H₂0

Mn+4HN0₃=Mn(N0₃)₂+2N0₂^-+2H₂O

Fe³⁺+2H₃PO^4-=H₃[Fe(P0₄)^2-]+3H⁺+Ag⁺

2Mn²⁺+5S₂O₈^2-+8H₂0=2MnO₄^-+10SO₄^2-+16H⁺

所得到的MnO₄^-溶液，以空白试样为参比液，可用分光光度计在波长530nm处测定其吸光度。将一系列已知浓度的Mn0₄^-标准溶液，按上述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。以吸光度(A)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图，得到A与c的关系曲线，叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰的含量，

二、仪器与试剂

仪器：美析仪器V-1100型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，酒精灯。

试剂：HN0₃-H₂S0₄—H₃P0₄的混合酸(1：1：1)1％AgN0₃，KMnO₄标准溶液

(含Mn1mg·mL-1)，(NH4)2S₂O₈(15％)，钢样。

三、实验内容

(1)标准KMnO₄系列溶液的配制：用移液管吸取10mL的标准KMnO₄溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准KMnO₄溶液、混合酸、(NH₄)2S₂O₈和AgNO₃，并用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞后摇匀。

(2)钢样的处理及钢样溶液的配制：

用分析天平准确称量一份钢样(60～80mg)，放人50mL烧杯中，加入17mL混合酸，在通风橱中用低温电势板加热，使钢样溶解，待棕色N0₂气体不再产生时，加入10mL(NH₄)2S₂O₈和3mLAgN0₃溶液，继续加热至沸腾。煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温后，全部转移到50mL溶量瓶中，用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞，摇匀(3)溶液吸光度的测定：将分光光度计波长调至530nm(使用方法参见第二章2．4节)，使用0．5cm比色皿装待测液，以空白试样为参比液，分别测定5个标准KMnO₄溶液及钢样溶液的吸光度。