溶胶-凝胶法制备二氧化钛薄膜及其光学性质研究
关键词 ：二氧化钛薄膜 ；溶胶 - 凝胶法 ；锌掺杂 ；紫外 - 可见分光光度计 ；透光率；美析集团 www.macylab.com
二氧化钛是一种两性氧化物，大多数呈现白色固体或粉末状，它具有不透明性，无毒性及高白性，熔点也很高，这些性质让它生活生产上拥有很强的实用性。熔点高使二氧化钛可以用来制造耐火玻璃、陶瓷以及耐高温的实验器皿等，而且二氧化钛在光催化、太阳能利用、光转换行业等方面也具有很广泛的应用。由于二氧化钛在太阳能电池、环境保护方面有非常重要的作用，人们对二氧化钛薄膜也进行了广泛的研究，以期获得更加优异的结构和性能。本实验研究了二氧化钛薄膜的溶胶-凝胶法制备工艺以及锌掺杂对其结构和性能的影响。
一、TiO2薄膜的实验制备
目前，国内常用的二氧化钛薄膜制备方法很多，如:磁控溅射法、分子束外延、脉冲激光沉积法、化学气相沉积法以及溶胶凝胶法。溶胶－凝胶法就是在液相下将原料均匀混合，使其产生水解，发生缩合、聚合化学反应，在溶液中构成稳定的透明溶胶体系，经过长时间的陈化，凝胶网络间的溶剂失去了流动性，凝胶就由此而成。在本文实验过程中加入了螯合剂，螯合剂的作用是使所配置的溶胶稳定可以减少发生水解反应的概率。本实验采用的螯合剂是乙酰丙酮，乙酰丙酮可以弱化醇盐的水解-聚合反应活性，致使所需物质不会发生其它的化学反应，产生其他物质，影响实验结果。溶胶凝胶法与其他工艺相比具有很多独一无二的优点，如 ： ①在形成溶胶时，反应物可以进行很均匀的反应，从而可以保证所得溶胶中的物质是均匀混合的，极大提高实验的成功率 ；②溶胶凝胶法主要是由化学反应得到的，不需要非常高的温度，实验条件极易达成。
本实验中采用匀胶机，通过旋涂法在石英基片上得到锌掺杂的二氧化钛湿膜，在500℃预处理20分钟，再重复这种工艺步骤8次来增加薄膜厚度以及减轻薄膜开裂，预处理的薄膜达到所需要的厚度后，在700℃退火30分钟，最后得到不同浓度锌掺杂的二氧化钛薄膜，分别为未掺杂的TiO2薄膜和锌钛比分别为1:3、1:2、1:1的锌掺杂TiO2薄膜。
二、实验结果与分析
2.1 X射线衍射图谱分析
本实验通过X-射线衍射的特征峰与标准谱对比来确定所制备的薄膜的物相结构，图1为未掺杂以及锌钛比为1:1锌掺杂TiO2薄膜的X射线衍射图谱。
从图1中可观察到特征峰2=27.491 º、36.019 º和54.022º，均显示出了金红石相的特征峰，分别对应（110）、（101）、（211）面。观察到出现了一个锐钛矿相的特征峰2=28.679º，说明此次实验制备的二氧化钛薄膜处于从锐钛矿相向金红石相转变的过程中，还没有完全改变，所以所制备的TiO2薄膜不是纯的金红石型（经过与空白石英基片的X射线衍射结果对比，图1中未标记的峰大都来自石英基片）。由图1还可以看出，锌掺杂的二氧化钛薄膜与未掺杂的几乎重合，也无新特征峰的出现，由此可知本实验锌掺杂浓度中没有导致TiO2结构的改变。研究表明，杂质原子可以以氧化物或离子的形式进入到二氧化钛的晶格中，在不显著影响其结构的情况下，却可以调整材料的禁带宽度，导致其电学、光学等性质的改变。所以，本实验又测试了薄膜的透光率图谱。
2.2紫外-可见分光光度计测试结果
图2为未掺杂的TiO2薄膜和锌钛比分别为1:3、1:2、1:1的锌掺杂TiO2 薄膜的紫外-可见光透光率测试结果。
从图2中可以看出，四个样品的透射率谱线在400nm~900nm之间有一定起伏，说明所制备的薄膜均匀性比较好，该波段范围内透光率大约在60%~90%之间变化。四个样品分别在350nm~550nm以及550nm~900nm之间都有两个峰，在330nm~400nm之间存在吸收边，小于330nm的光透射率为0（即薄膜对该波长范围的光强烈吸收）。透光谱图中，三个掺杂样品的峰位随着锌掺杂量的增加规律性地向短波方向移动，这主要源于锌掺杂改变了TiO2薄膜材料的禁带宽度。
使用上海美析 UV-1900的紫外可见分光光度计，可完美测量样品从190-900nm波长范围的紫外-可见光透过率结果，其波长准确度高达0.3nm，透射比准确度高达0.002A，透射比重现性高达0.001A！
三、结论
本论文以钛酸丁酯为主要原材料，以冰醋酸作为溶剂，乙酰丙酮为螯合剂，采用溶胶 - 凝胶法在石英基片上制备锌掺杂的二氧化钛薄膜。XRD和紫外 - 可见分光光度计透光率大小的测试结果表明，Zn 掺杂基本没有改变TiO2薄膜的晶体结构，但却对薄膜的紫外-可见光透光率，即光吸收特性作规律性的影响。
四、文献出处及鸣谢
本文主要内容部分出自：1.溶胶——凝胶法制备二氧化钛薄膜及其光学性质研究，周歧刚
中图分类号 ：TB383 文献标识码 ：A 文章编号 ：1002-5065（2018）22-0210-2
感谢以上科研工作者的成果分享与交流！
