氢化物原子吸收分光光度法测定食品中砷
发布日期：2017-08-23 点击次数：
关键词：氢化物原子吸收分光光度法；砷；美析仪器www.macylab.com；AA-1800H
砷的测定一般用银盐法[1]，然而此法灵敏度低操作繁琐，本法用氢化物原子吸收分光光度法食品中的砷操作简便、快速、灵敏度高。方法灵敏度为0.8ng•ml-1，检出限为0.5ng•ml-1。
1 实验部分
1．1 仪器与试剂
AA-1800H型原子吸收光谱仪
T型石英管
砷标准溶液：100 ng•ml-1
混合酸：硝酸＋高氯酸（4＋1）
盐酸溶液：0.5mol•L-1
硼氢化钾：5g•L-1
还原剂：称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水，定容至100ml。
1．2 样品处理
称取2～5g均匀食品样，置于100ml锥形烧瓶中，加混合酸10～20ml，置
于沙浴锅中加热消解，消解样品溶液成淡黄或无色冒烟即好[2]，冷却移入比色管中加还原剂1ml，用盐酸溶液定容至10ml，放置1h后测定砷含量。
1．3 砷标准工作线[3]
用砷标准溶液配制成砷浓度为0, 5.0, 10.0, 30.0, 50.0 ng•ml-1的标准系列，用盐酸溶液定容至10ml，上机测定。
1．4 测试条件[4]
灯电流8mA，光谱通带0.4nm，波长193.7nm，氩气流量为400ml•min-1，空气乙炔气贫火焰。
2 结果与讨论
2．1 还原时间选择
实验结果表明，还原剂加入后1h可使50ng•ml-1As5+还原完全。而且可放置5h测定砷含量无变化。
2．2 还原剂用量选择
对20 ng•ml-1As5+标准溶液，加入0，0.25，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ml上述还原剂溶液，放置1h测定。实验结果表明，选择1.0ml足够。
2．3 盐酸浓度对测定的影响
盐酸的浓度对砷的测定有影响，对10 ng•ml-1砷进行实验，结果表明，盐酸浓度为0.5~1.0 mol•L-1 时砷的吸光值最大，选择盐酸浓度为0.5 mol•L-1 。
2．4 线性范围与回收试验
由试验测得砷标准工作曲线浓度在0－50 ng•ml-1范围成良好线性关系。
本法对不同类型食品样进行加标回收试验，实验结果表明，本法回收率为93％～107％。
2．5 测定结果
用本法与银盐法对11份各类食物样品进行测定，经统计处理无显著性差别P>0.05，测定结果见表。本法对国家一级标准物猪肝粉进行测定。测定结果为0.043mg•kg-1，给定的标准值范围为0.044±0.008 mg•kg-1，测定值符合实验要求。
表 样品测定结果 （mg•kg-1）
样品 本法 银盐法
五香辣味鱼 0.553 0.590
牛肉干 0.039 0.037
菜籽油 0.004<0.020
海鲫鱼 0.603 0.660
蜜桔汽水 0.005<0.020
营养减肥精 0.246 0.246
鲜桔汽水 0.276 0.284
麻辣鸡 0.295 0.284
椰子汽水 0.276 0.270
熏醋 0.091 0.090
蛋糕 0.276 0.268
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