化妆品铬的测定--火焰原子吸收分光光度法
发布日期：2017-08-23 点击次数：
1 应用范围
本法适用于化妆品中铬的测定，最低检出浓度为0.lmg／kg。
2 原理
样品经消解处理后，使铬以离子状态存在于检液中，当检测液中铬离子被原子化后，基态原子吸收来自铬空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铬含量成正比，根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列比较进行定量。
3 试剂
3.1 DDTC溶液：取二乙氨基二硫代甲酸钠（sodium diethvldithiocarbamate， DDTC，［（C2H5）2NCS2Na·3H2O］2g溶于水使成100ml。
3.2 10％过硫酸铵溶液。
3.3 1+1氨水。
3.4 乙酸钠缓冲溶液：取59m1 1mo1／L乙酸和141ml lmo1／L乙酸钠混合，调节pH=5.0。
3.5甲基异丁基铜一MIBK。
3.6铬标准贮备溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.1）。
3.7铬标准应用溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.2）。
4仪器
4.1 AA-1800C型原子吸收分光光度计及其配件。
4.2分液漏斗：125ml分液漏斗。
5 分析步骤
5.1样品预处理
5.1.1湿式消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.l）。
5.1.2干湿消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.2）。
5.2 测定
取5.1.1或5.1.2处理的检液置于100ml烧杯中，加10％过硫酸铵5ml后用l＋1氨水调节pH为3.0～4.0。加上表面皿，置沸腾水浴中加温15min。冷却后移入125m1分液漏斗中。烧杯用纯水清洗3次，每次用水15m1，洗液并入分液漏斗中。另取铬标准应用液（10μg／ml）O.0，0.50，1.00，5.00，10.00，20.00ml，
于分液漏斗中加纯水60ml，分别向标准及样品液中加5ml乙酸钠缓冲液，振摇，加DDTC溶液5ml、MIBK 10ml摇振3min,于暗处静置分层弃去水层，取MIBK溶液于10ml具塞比色管中，如呈混浊以2000r/min之速度离心分离2～3min使澄清后进行测定，以下按原子吸收分光光度法操作。波长在357.9nm处测定吸光度。绘制浓度。吸光度标准曲线，计算样品含量。
6 计算
C=(A-B)/m
式中：c－一化妆品中铬的浓度，μｇ／g；
A――从标准曲线上查得样品中铬的含量, μg;
B――从标准曲线上查得试剂空白铬的含量, μg;
M――样品质量,g。
关键词：化妆品；铬；火焰原子吸收分光光度计；美析仪器:www.macylab.com；
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